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顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为180 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为300 ℃，载气为高纯氮气，载气流速为1.5 mL/min，分流比为10 ∶ 1，顶空平衡温度为100 ℃，平衡时间为40 min，顶空瓶装样量为10 mL，顶空进样量为1 mL。结果：甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯检测质量浓度线性范围分别为178.3～1 782.7 μg/mL（r＝0.999 1）、301.2～3 012.1 μg/mL（r＝0.999 7）、33.81～338.10 μg/mL（r＝0.999 3）、18.02～180.22 μg/mL（r＝0.999 1）、43.26～432.58 μg/mL（r＝0.999 1）、0.126 8～1.268 1 μg/mL（r＝0.999 1）；定量限分别为0.31、3.00、0.67、0.02、0.005、0.10 μg/mL ，检测限分别为0.15、1.51、0.22、0.01、0.001、0.05 μg/mL；精密度试验的RSD≤3.1％；稳定性、重复性试验中甲醇、正己烷的RSD≤5％；加样回收率分别为93.72％～102.20％（RSD＝3.1％，n＝9）、90.10％～101.79％（RSD＝4.0％，n＝9）、97.07％～103.11％（RSD＝2.0％，n＝9）、92.38％～103.83％（RSD＝3.9％，n＝9）、95.44％～103.62％（RSD＝2.8％，n＝9）、94.00％～104.73％（RSD＝4.1％，n＝9）。结论：该方法快速、灵敏、准确，适用于甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the residual simultaneous determination of methanol， alcohol， dichloromethane， n-hexane， tetrahydrofuran and benzene in tosufloxacin tosylat. METHODS： Headspace GC was performed on the capillary column with 6％ cyanopropylphenyl-94％ dimethylpolysiloxane （DB-624） as fixative lipid， temperature programmed， the inlet temperature was 180 ℃， detector was flame ionization detector with temperature of 300 ℃， carrier gas was high purity N2 at a flow rate of 1.5 mL/min， split ratio was 10 ∶ 1， headspace equilibrium temperature was 100 ℃， equilibrium time was 40 min， headspace sample volume was 10 mL， and the headspace sample volume was 1 mL. RESULTS： The linear range was 178.3-1 782.7 μg/mL for methanol （r＝0.999 1），301.2-3 012.1 μg/mL for alcohol（r＝0.999 7），33.81-338.10 μg/mL for dichloromethane（r＝0.999 3），18.02-180.22 μg/mL for n-hexane （r＝0.999 1）， 43.26-432.58 μg/mL for tetrahydrofuran （r＝0.999 1） and 0.126 8-1.268 1 μg/mL for benzene （r＝0.999 1）； limits of quantification were 0.31， 3.00， 0.67， 0.02， 0.005， 0.10 μg/mL， limits of detection were 0.15， 1.51， 0.22， 0.01， 0.001， 0.05 μg/mL； RSD of precision test was no higher than 3.1％； RSDs of methanol and n-hexane in stability and reproducibility tests were no higher than 5％； recoveries were 93.72％-102.20％（RSD＝3.1％，n＝9）， 90.10％-101.79％ （RSD＝4.0％，n＝9），97.07％-103.11％（RSD＝2.0％，n＝9），92.38％-103.83％（RSD＝3.9％，n＝9），95.44％-103.62％（RSD＝2.8％，n＝9），and 94.00％-104.73％（RSD＝4.1％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is rapid，sensitive，accurate，and suitable for the residual determination of methanol， alcohol， dichloromethane， n-hexane， tetrahydrofuran and benzene in tosufloxacin tosylat. |
| 期刊： | 2017年第28卷第6期 |
| 作者： | 章为，李文波，李晓燕，王伟姣，谭桂山 |
| AUTHORS： | ZHANG Wei，LI Wenbo，LI Xiaoyan，WANG Weijiao，TAN Guishan |
| 关键字： | 甲苯磺酸妥舒沙星原料药；气相色谱法；顶空进样；有机溶剂；残留量 |
| KEYWORDS： | Tosufloxacin tosylate； Gas chromatography； Headspace sampling； Organic solvent； Residual |
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