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UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5 种有效成分的含量
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5 种有效成分的含量 |
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| 摘要： | 目的： 建立同时测定裸花紫珠干浸膏中5 种有效成分含量的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为2 μL；质谱条件：多反应监测离子扫描模式，干燥气/雾化气为氮气，干燥气温度为325 ℃，干燥气流量为6 L/min，雾化气压力为45 psi，鞘流气温度为350 ℃，鞘流气流量为12 L/min，毛细管电压为4 000 V（+）、3 500 V（-），喷嘴电压为500 V。结果：木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草素、芦丁检测质量浓度线性范围分别为0.504 8～252.4 ng/ mL（r＝0.999 9）、0.712 4～356.2 ng/mL（r＝0.999 0）、0.509 4～254.7 ng/mL（r＝0.996 2）、0.303 0～151.5 ng/ mL（r＝0.999 8）、0.602 2～301.1 ng/ mL（r＝0.999 6）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；定量限分别为0.42、0.87、0.33、0.12、0.76 ng/mL；加样回收率分别为97.99％～101.20％（RSD＝1.3％，n＝6）、96.50％～101.20％（RSD＝1.7％，n＝6）、94.81％～99.34％（RSD＝1.7％，n＝6）、97.54％～100.51％（RSD＝1.2％，n＝6）、93.37％～98.70％（RSD＝1.9％，n＝6）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于裸花紫珠干浸膏中5 种有效成分含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 5 effective components in Luohua zizhu dry extract. METHODS： UPLC-MS/MS was conducted. The separation was performed on an Zorbax Eclipse Plus C18 column with mobile phase of acetonitrile-water （gradient elution） at the flow rate of 0.3 mL/min. The column temperature was set at 40 ℃ and sample size was 2 μL. The analytes were detected in the multiple reaction monitoring （MRM） mode. Nitrogen was used as drying gas and atomized gas. The temperature and flow rate of drying gas were 325 ℃ and 6 L/min. The pressure of atomized gas was 45 psi. The temperature and flow rate of sheath gas were 350 ℃ and 12 L/min. The voltage of capillary were 4 000 V（+） and 3 500 V（-）. The voltage of nozzle was 500 V. RESULTS：The linear ranges of luteoloside，acteoside，quercetin，luteolin and rutin were 0.504 8- 252.4 ng/mL（r＝0.999 9），0.712 4-356.2 ng/mL（r＝0.999 0），0.509 4-254.7 ng/mL（r＝0.996 2），0.303 0-151.5 ng/mL（r＝0.999 8） and 0.602 2-301.1 ng/mL （r＝0.999 6）， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all less than 3.0％. The limit of quantitation were 0.42，0.87，0.33，0.12，0.76 ng/mL. The recoveries were 97.99％-101.20％ （RSD＝1.3％，n＝6）， 96.50％-101.20％ （RSD＝1.7％，n＝6）， 94.81％-99.34％ （RSD＝1.7％，n＝6）， 97.54％-100.51％ （RSD＝1.2％，n＝6），93.37％-98.70％ （RSD＝1.9％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， precise， stable and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 5 effective components in Luohua zizhu dry extract. |
| 期刊： | 2017年第28卷第21期 |
| 作者： | 郑培，汤兵力，林艳珠，冯春艳，刑征宇 |
| AUTHORS： | ZHENG Pei，TANG Bingli，LIN Yanzhu，FENG Chunyan，XING Zhengyu |
| 关键字： | 超高效液相色谱-串联质谱法；裸花紫珠干浸膏；木犀草苷；毛蕊花糖苷；槲皮素；木犀草素； 芦丁 |
| KEYWORDS： | UPLC-MS/MS； Luohua zizhu dry extract； Luteoloside； Acteoside； Quercetin； Luteolin； Rutin |
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