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HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物
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| 篇名： | HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物 |
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| 摘要： | 目的：建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。色谱条件：色谱柱为SB-C18，流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。质谱条件：离子源为电喷雾离子源，监测方式为负离子多离子反应监测，离子喷雾电压为3 500 V，干燥气温度为350 ℃，干燥气流速为10 L/min，碰撞气为高纯氮气，扫描范围为m/z 50～1 000。结果：丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5～531.35 ng/mL（r＝0.987 0）、1.312 0～1 312.00 ng/mL（r＝0.994 8）、124.480 0～2 824.00 ng/mL（r＝0.983 2）、6.300 0～630.00 ng/mL（r＝0.964 8）、1.035 8～517.92 ng/mL（r＝0.996 4）、0.552 0～1 104.00 ng/mL（r＝0.909 0）、5.046 3～2 018.52 ng/mL（r＝0.996 2）、5.046 3～2 018.52 ng/mL（r＝0.997 6）、1.079 5～2 159.00 ng/mL（r＝0.990 0）；定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg，检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；回收率为91.2％～99.1％（RSD为0.7％～2.2％，n＝6）。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷，适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for the determination of 9 illegal dyes in Carthamus tinctorius. METHODS： HPLC-MS/MS was adopted. The determination was performed on SB-C18 column with mobile phase consisted of 10 mmol/L ammonium formate-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 0.2 mL/min. The column temperature was 30 ℃， and the sample size was 10 μL. Mass spectrometry condition： electrospray ion source， negative ion multi-ion reaction monitoring mode， ion spray voltage of 3 500 V， drying gas temperature of 350 ℃， drying gas flow rate of 10 L/min， colliding gas of high pure nitrogen gas， scanning range of m/z 50～1 000. RESULTS： The linear ranges of ponceau， acid red 73， lemon yellow， azorubin， allura red， gold orangeⅡ， sunset yellow， pyrosine and golden orange G were 5.313 5～531.35 ng/mL（r＝0.987 0），1.312 0～1 312.00 ng/mL（r＝0.994 8），124.480 0～2 824.00 ng/mL（r＝0.983 2），6.300 0～630.00 ng/mL（r＝0.964 8），1.035 8～517.92 ng/mL（r＝0.996 4），0.552 0～1 104.00 ng/mL（r＝0.909 0），5.046 3～2 018.52 ng/mL（r＝0.996 2），5.046 3～2 018.52 ng/mL（r＝0.997 6），1.079 5～2 159.00 ng/mL（r＝0.990 0），respectively. The limits of quantitation were 10.418 7，1.131 0，68.401 0，13.695 7，1.670 7，0.238 0，3.973 3，1.064 7，1.285 0 ng/kg. The limits of detection were 3.125 6，0.339 3，20.520 3，4.108 7，0.501 2，0.071 4，1.192 0，0.319 4，0.385 5 ng/kg， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 3.0％. The recoveries were 91.2％-99.1％（RSD＝0.7％-2.2％，n＝6）. CONCLUSIONS： The established method is specific， sensitive， simple and rapid， and can be used for the detection of 9 illegal dyes in C. tinctorius. |
| 期刊： | 2017年第28卷第27期 |
| 作者： | 李婷婷，李良，刘莉，曾桢，孔卫东，刘芬，孙茜 |
| AUTHORS： | LI Tingting，LI Liang，LIU Li，ZENG Zhen，KONG Weidong，LIU Fen，SUN Qian |
| 关键字： | 高效液相色谱-串联质谱法；红花；丽春红；酸性红73；柠檬黄；偶氮玉红；诱惑红；金橙Ⅱ；日落黄；赤藓红；金橙G |
| KEYWORDS： | HPLC-MS/MS； Carthamus tinctorius； Ponceau； Acid red 73； Lemon yellow； Azorubin； Allura red； Gold orange Ⅱ； Sunset yellow； Pyrosine； Golden orange G |
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