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顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定醒脑静注射液中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈6种有机溶剂残留量的的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为200 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃，载气为氮气，氮气流速为25 mL/min，分流比为35 ∶ 1，顶空进样量为1 mL，顶空加热温度为80 ℃，平衡时间为15 min。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈检测质量浓度线性范围分别为15.00～240.00 μg/mL（r＝0.999 9 ）、25.00～400.00 μg/mL（r＝0.999 9）、25.00～400.00 μg/mL（r＝0.999 9 ）、25.00～399.99 μg/mL（r＝0.999 9 ）、25.00～399.99 μg/mL（r＝0.999 8）、5.00～80.00 μg/mL（r＝0.999 9）；定量限分别为5.98、3.94、2.05、2.13、1.39、1.24 μg/mL，检测限分别为2.01、2.11、1.18、1.56、1.15、0.01 μg/mL；精密度试验的RSD均＜2.0％，稳定性、重复性试验只检出乙酸乙酯，其RSD＜2.0％；回收率分别为 93.59％～99.02％（RSD＝2.62％，n＝6）、92.42％～98.40％（RSD＝2.43％，n＝6）、94.81％～104.64％（RSD＝3.47％，n＝6）、94.56％～106.73％（RSD＝4.21％，n＝6）、97.04％～106.33％（RSD＝3.50％，n＝6）、98.40％～107.97％（RSD＝3.37％，n＝6）。结论：该方法专属性强，操作简便快速，结果准确，可用于醒脑静注射液中6种有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in Xingnaojing injection， such as methanol， ethanol， isopropanol， n-butanol， ethyl acetate and acetonitrile. METHODS： Headspace GC method was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column by temperature programming with the injector temperature of 200 ℃； flame ionization detector was adopted with the temperature of 250 ℃； carrier gas was nitrogen with flow rate of 25 mL/min and split ratio of 35 ∶ 1； headspace sampling size was 1 mL， and heating temperature of headspace sampling was 80 ℃； equilibrium time was 15 min. RESULTS： The linear ranges of methanol， ethanol， isopropanol， n-butanol， ethyl acetate and acetonitrile were 15.00-240.00 μg/mL（r＝0.999 9），25.00-400.00 μg/mL（r＝0.999 9），25.00-400.00 μg/mL（r＝0.999 9）， 25.00-399.99 μg/mL（r＝0.999 9），25.00-399.99 μg/mL（r＝0.999 8） and 5.00-80.00 μg/mL（r＝0.999 9）. The LOQ were 5.98， 3.94， 2.05， 2.13， 1.39， 1.24 μg/mL， and the LOD were 2.01， 2.11， 1.18， 1.56， 1.15， 0.01 μg/mL， respectively. RSDs of precision tests were all less than 2.0％，stability and repetitive tests only ethyl acetate was detected，RSD＜2.0％； the recoveries were 93.59％-99.02％（RSD＝2.62％，n＝6）， 92.42％-98.40％（RSD＝2.43％，n＝6），94.81％-104.64％（RSD＝3.47％，n＝6），94.56％-106.73％（RSD＝4.21％，n＝6）， 97.04％-106.33％（RSD＝3.50％，n＝6） and 98.40％-107.97％ （RSD＝3.37％，n＝6）. CONCLUSIONS： The method is specific， rapid， simple and accurate， and can be used for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in Xingnaojing injection. |
| 期刊： | 2017年第28卷第27期 |
| 作者： | 黄卫娟，杨丽玲，王淑芬，黄肖梅，何秀云，姜松，林绘 |
| AUTHORS： | HUANG Weijuan，YANG Liling，WANG Shufen，HUANG Xiaomei，HE Xiuyun，JIANG Song，LIN Hui |
| 关键字： | 顶空气相色谱法；醒脑静；有机溶剂；残留量；甲醇；乙醇；异丙醇；正丁醇；乙酸乙酯；乙腈 |
| KEYWORDS： | Headspace GC； Xingnaojing； Organic solvent； Residual； Methanol； Ethanol； Isopropanol； n-butanol； Ethyl acetate； Acetonitrile |
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