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UPLC-MS/MS 法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药
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| 篇名： | UPLC-MS/MS 法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药 |
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| 摘要： | 目的：建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法：采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件：色谱柱为Hypersil Golden C18，流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为2 μL。质谱条件：离子源为电喷雾离子源，气帘气压为25 kPa，雾化气压为60 kPa，辅助气压为55 kPa，电喷雾电压为4 500 V，离子源温度为650 ℃，采集方式为多反应监测模式。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.01～2.0 μg/mL（r＝0.995 6）、0.05～5.0 μg/mL（r＝0.997 6）、0.01～2.0 μg/mL（r＝0.998 7）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.995 0）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.995 3）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.996 5）、0.05～5.0 μg/mL（r＝0.995 4）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.996 0）、0.05～5.0 μg/mL（r＝0.995 9）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.995 7）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.996 8）、0.01～2.0 μg/mL（r＝0.998 7）；定量限≤0.20 mg/g，检测限≤0.05 mg/g；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜5.0％；加样回收率为80.8％～114.2％（RSD为3.85％～7.32％，n＝9）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To develop a method for simultaneous determination of 12 nonsteroidal anti-inflammatory drugs （NSAIDs） illegally added into antirheumatic TCM preparations. METHODS： UPLC-MS/MS was adopted. The determination was performed on Hypersil Golden C18 column with mobile phase consisted of 5 mmol/L ammonium formate solution-methanol （gradient elution） at the flow rate of 0.2 mL/min. The column temperature was 40 ℃， and the sample size was 2 μL. A tandem quadrupole mass spectrometer equipped with electrospray ionization source was used in positive-negative ion mode： curtain gas of 25 kPa， atomizing gas of 60 kPa， auxiliary gas of 55 kPa， electrospray voltage of 4 500 V， ion source temperature of 650 ℃.The multiple reaction monitoring mode was performed. RESULTS： The linear ranges of acetaminophen， acetylsalicylic acid， aminopyrine， meloxicam， ibuprofen， naproxen， lam acid， nimesulide， diclofenac， indomethacin， ketoprofen and celecoxib were 0.01-2.0 μg/mL（r＝0.995 6），0.05-5.0 μg/mL（r＝0.997 6），0.01-2.0 μg/mL（r＝0.998 7），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.995 0），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.995 3），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.996 5），0.05-5.0 μg/mL（r＝0.995 4），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.996 0），0.05-5.0 μg/mL（r＝0.995 9），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.995 7），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.996 8），0.01-2.0 μg/mL（r＝0.998 7）， respectively. The limits of quantitation were no more than 0.20 mg/g， and the limits of detection were no more than 0.05 mg/g. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 5.0％. The recoveries were 80.8％-114.2％（RSD was 3.85％-7.32％，n＝9）. CONCLUSIONS： The established method is simple， accurate， stable and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 12 NSAIDs illegally added into antirheumatic TCM preparations. |
| 期刊： | 2017年第28卷第27期 |
| 作者： | 言慧洁，刘伟，夏青松，潘源虎 |
| AUTHORS： | YAN Huijie，LIU Wei，XIA Qingsong，PAN Yuanhu |
| 关键字： | 非甾体类抗炎药；中药制剂；非法添加；超高效液相色谱-质谱法 |
| KEYWORDS： | Nonsteroidal anti-inflammatory drugs； TCM preparation； Illegally added； UPLC-MS/MS |
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