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蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的比较研究
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| 篇名： | 蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的比较研究 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的方法，并比较上述药材中脂肪酸含量的差异。方法：采用气相色谱-质谱法。色谱条件：色谱柱为TG-5MS毛细管柱，载气为氮气，流速为1.2 mL/min，进样口温度为290 ℃，不分流进样，开阀时间为1 min，进样量为1 μL；质谱条件：离子源为电喷雾电离源，离子源温度/传输线温度为280 ℃，色谱柱初始温度为80 ℃（程序升温），电离电压为70 eV，溶剂延迟时间为5 min，扫描质量范围为m/z 30～400。结果：十四烷酸、十五烷酸、软脂酸、棕榈油酸、十七碳酸、十七碳烯酸、十八烷酸、油酸甲酯、亚油酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、二十碳三烯酸、二十一碳酸、山萮酸、二十三碳酸、木焦油酸检测质量浓度线性范围分别为 1.400～44.520 μg/mL（r＝0.999 8）、2.091～93.721 μg/mL（r＝0.999 7）、3.146～85.856 μg/mL（r＝0.998 2）、1.664～61.444 μg/mL（r＝0.998 7）、1.773～64.983 μg/mL（r＝0.999 5）、1.781～68.421 μg/mL（r＝0.999 7）、1.706～55.606 μg/mL（r＝0.999 8）、1.439～47.989 μg/mL（r＝0.999 6）、1.738～66.908 μg/mL（r＝0.999 6）、2.086～94.206 μg/mL（r＝0.999 5）、1.356～44.966 μg/mL（r＝0.999 4）、1.444～56.814 μg/mL（r＝0.999 7）、1.375～52.335 μg/mL（r＝0.999 8）、1.512～60.312 μg/mL（r＝0.999 5）、1.450～59.760 μg/mL（r＝0.999 7）、1.427～58.757 μg/mL（r＝0.999 1）、1.269～58.109 μg/mL（r＝0.999 3）；定量限≤1 764.71 ng/mL，检测限≤529.42 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率为84.87％～108.93％（RSD为0.19％～2.23％，n＝6）。蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中分别含有17、16、16种脂肪酸，上述药材中不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸含量；其中人工栽培蝉花药材样品中各种脂肪酸含量大多高于其他药材样品。结论：该方法操作简单，精密度、稳定性、重复性较好，可用于蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的同时测定；从脂肪酸含量角度讲，上述3种药材中人工栽培蝉花药材品质较优。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of fatty acids in Isaria cicadae， Cordyceps militaris and C. sinensis， and to compare the difference of the contents of fatty acids among above medicinal herbs. METHODS： GC-MS method was adopted. Chromatographic condition： the determination was performed on TG-5MS gas phase capillary column with carrier gas of nitrogen at the flow rate of 1.2 mL/min. The inlet temperature was 290 ℃ by splitless sampling； valve opening time was 1 min， and volume of sample was 1 μL. Mass spectrometry condition：the ion source is an electrospray ionization source. The temperatures of ion source and transmission line were 280 ℃， the initial temperature of the chromatographic column was 80 ℃（gradient elution）， ionization voltage was 70 eV. Solvent delay time was 5 min， and scan mass range was m/z 30-400. RESULTS： The linear ranges of tetradecanoic acid， pentadecanoic acid， palmitic acid， palmitoleic acid， heptadecanoic acid， heptadecenoic acid， docosahexaenoic acid， methyl oleate， linoleic acid， arachidonic acid， eicosenoic acid， diolefinic acid， eicosatrienoic acid， heneicosanoic acid， behenic acid， tricosanoic acid， lignoceric acid were 1.400-44.520 μg/mL（r＝0.999 8），2.091-93.721 μg/mL（r＝0.999 7），3.146-85.856 μg/mL（r＝0.998 2），1.664-61.444 μg/mL（r＝0.998 7），1.773-64.983 μg/mL（r＝0.999 5）， 1.781-68.421 μg/mL（r＝0.999 7），1.706-55.606 μg/mL（r＝0.999 8），1.439-47.989 μg/mL（r＝0.999 6），1.738-66.908 μg/mL（r＝0.999 6）， 2.086-94.206 μg/mL（r＝0.999 5），1.356-44.966 μg/mL（r＝0.999 4），1.444-56.814 μg/mL（r＝0.999 7），1.375-52.335 μg/mL（r＝0.999 8）， 1.512-60.312 μg/mL（r＝0.999 5），1.450-59.760 μg/mL（r＝0.999 7），1.427-58.757 μg/mL（r＝0.999 1），1.269-58.109 μg/mL（r＝0.999 3）， respectively. The limit of quantitation was no more than 1 764.71 μg/mL， and the limit of detection was no more than 529.42 μg/mL. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2.0％. The recoveries were 84.87％-108.93％（RSD ranged 0.19％-2.23％，n＝6）. There were 17 fatty acids in C. militaris， 16 fatty acids in I. cicadae and 16 fatty acids in C. sinensis. The contents of unsaturated fatty acids in above medicinal herbs were higher than that of saturated fatty acids. The content of fatty acids in artificial cultivated I. cicadae was mostly higher than other medicinal herbs. COCLUSIONS： The method is simple， accurate， stable and reproducible. It can be used for simultaneous determination of fatty acids in I. cicadae， C. militaris and C. sinensis. Above 3 kinds of medicinal materials. From the perspective of fatty acid content，the quality of artificial cultivated I. cicadae is best. |
| 期刊： | 2017年第28卷第30期 |
| 作者： | 卞智慧，于瑞莲，魏思敏，蒋文，邵佳蔚，喻振，许金国，吕高虹 |
| AUTHORS： | BIAN Zhihui，YU Ruilian，WEI Simin，JIANG Wen，SHAO Jiawei，YU Zhen，XU Jinguo，LYU Gaohong |
| 关键字： | 蝉花；蛹虫草；冬虫夏草；脂肪酸；气相色谱-质谱法 |
| KEYWORDS： | Isaria cicadae； Cordyceps militaris； Cordyceps sinensis； Fatty acid； GC-MS |
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