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气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的： 建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4 种有机溶剂残留量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃，载气为氮气，流速为2.0 mL/min，分流比为10 ∶ 1，进样量为1.0 μL。结果：乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5～2.076 mg/mL（r＝0.999 6）、0.055 3～0.316 mg/mL（r＝0.999 2）、0.342 3～1.956 mg/mL（r＝0.999 5）、0.370 6～2.118 mg/mL（r＝0.999 4）；定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44 μg/mL，检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％；加样回收率分别为 95.00％～101.17％（RSD＝2.19％，n＝9）、96.22％～104.53％（RSD＝3.27％，n＝9）、96.20％～104.90％（RSD＝2.41％，n＝9）、95.60％～104.48％（RSD＝2.85％，n＝9）。结论： 该方法简单、灵敏、可靠，适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 4 residual organic solvents such as ethanol， dichloromethane， isopropanol and ethyl acetate in lacidipine raw material. METHODS： GC method was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column at the rate of 2.0 mL/min using nitrogen gas as carrier and FID as the detector by temperature programming. The temperature of detector was set at 250 ℃. Carries gas was nitrogen. The split ratio was 10 ∶ 1. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of ethanol， dichloromethane， isopropanol and ethyl acetate were 0.259 5-2.076 mg/mL （r＝0.999 6）， 0.055 3-0.316 mg/mL （r＝0.999 2）， 0.342 3-1.956 mg/mL （r＝0.999 5）， 0.370 6-2.118 mg/mL（r＝0.999 4）， respectively. The limits of quantification were 2.96， 2.24， 4.4， 4.44 μg/mL， and the detection limits were 0.887，0.672，1.3，1.32 μg/mL， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 4.0％. The recoveries were 95.00％-101.17％（RSD＝2.19％，n＝9）， 96.22％-104.53％（RSD＝3.27％，n＝9）， 96.20％-104.90％（RSD＝2.41％，n＝9）， 95.60％-104.48％（RSD＝2.85％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is simple， sensitive and reliable， and is suitable for simultaneous determination of 4 residual organic solvents in lacidipine raw material. |
| 期刊： | 2017年第28卷第30期 |
| 作者： | 杜霞，王爱华，寻延滨 |
| AUTHORS： | DU Xia，WANG Aihua，XUN Yanbin |
| 关键字： | 拉西地平；气相色谱法；残留溶剂；乙醇；二氯甲烷；异丙醇；乙酸乙酯 |
| KEYWORDS： | Lacidipine； GC； Residual solvents； Ethanol； Dichloromethane； Isopropanol； Ethyl acetate |
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