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UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、文拉法辛、罗格列酮和硝苯地平的浓度
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、文拉法辛、罗格列酮和硝苯地平的浓度 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定人血浆中卡马西平、文拉法辛、罗格列酮和硝苯地平浓度的方法。方法：血浆样品经甲醇（含0.1％甲酸）沉淀蛋白后，以盐酸吡格列酮为内标，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS C18，流动相为含0.01％甲酸的水溶液-含0.01％甲酸的甲醇溶液（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为50 ℃，进样量为5 μL；采用电喷雾离子源，以多反应监测模式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 237.00→194.05（卡马西平）、m/z 278.20→58.10（文拉法辛）、m/z 358.08→135.04（罗格列酮）、m/z 347.15→315.17（硝苯地平）、m/z 357.09→134.06（内标）。结果：卡马西平、盐酸文拉法辛、盐酸罗格列酮、硝苯地平血药浓度的线性范围分别为2.00～2 000.00、2.12～2 120.00、2.00～2 000.00、2.04～1 020.00 ng/mL（r分别为0.995 9、0.990 5、0.991 5、0.991 0，n＝5），最低检测限分别为0.200、0.106、0.100、1.020 ng/mL；日内、日间RSD均小于15％，相对误差的绝对值小于15％；提取回收率为65.66％～96.36％（RSD＜15％，n＝5），基质效应为80.99％～114.33％。采用该法测得2例癫痫患者体内卡马西平的血药浓度分别为（1 500.41±169.11）、（1 159.01±59.24）ng/mL（RSD分别为11.27％、5.60％，n＝3），2例高血压患者体内硝苯地平的血药浓度分别为（14.68±1.92）、（21.18±3.59）ng/mL（RSD分别为16.98％、13.10％，n＝3）。结论：该方法操作简便，专属性强，灵敏度、准确度高，可用于上述药物的血药浓度监测及药动学研究。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To develop a method for simultaneous determination of carbamazepine， venlafaxine， rosiglitazone and nifedipine in human plasma. METHODS： UPLC-MS/MS method was adopted to determine plasma sample after precipitated with methanol （containing 0.1％ formic acid） using pioglitazone hydrochloride as internal standard. The determination was performed on Waters ACQUITY UPLC HSS C18 column with mobile phase consisted of aqueous solution containing 0.01％ formic acid-methanol containing 0.01％ formic acid （gradient elution） at the flow rate of 0.3 mL/min. The column temperature was 50 ℃， and sample size was 5 μL. ESI was used for positive ion scanning by multi reaction monitoring mode. The ion pairs for quantitative analysis were m/z 237.00 to 194.05 （carbamazepine）， m/z 278.20 to 58.10 （venlafaxine）， m/z 358.08 to 135.04 （rosiglitazone）， m/z 347.15 to 315.17 （nifedipine）， m/z 357.09 to 134.06 （internal standard）. RESULTS： The liner ranges of carbamazepine， venlafaxine hydrochloride， rosiglitazone hydrochloride and nifedipine were 2.00-2 000.00 （r＝0.995 9，n＝5）， 2.12-2 120.00（r＝0.990 5， n＝5）， 2.00-2 000.00（r＝0.991 5， n＝5） and 2.04-1 020.00（r＝0.991 0，n＝5） ng/mL； the minimum detection limits were 0.200， 0.106， 0.100， 1.020 ng/mL， respectively. RSDs of inter-day and intra-day were less than 15％. The absolute values of RE were less than 15％. The extraction recoveries were 65.66％-96.36％（RSD％＜15％，n＝5）， and matrix effects ranged 80.99％-114.33％. The plasma concentrations of carbamazepine in 2 epileptic patients were （1 500.41±169.11）， （1 159.01±59.24） ng/mL（RSD were 11.27％， 5.60％，n＝3）. The plasma concentrations of nifedipine in 2 hypertensive patients were （14.68±1.92），（21.18±3.59）ng/mL（RSD were 16.98％， 13.10％，n＝3）. CONCLUSIONS： The method is simple， specific， sensitive， accurate and suitable for the monitoring of plasma concentration and pharmacodynamic study of above drugs. |
| 期刊： | 2018年第29卷第2期 |
| 作者： | 王伟，丁仁奎，李清艳，祁妍敏 |
| AUTHORS： | WANG Wei，DING Renkui，LI Qingyan，QI Yanmin |
| 关键字： | 卡马西平；文拉法辛；罗格列酮；硝苯地平；血药浓度；超高效液相色谱-串联质谱法 |
| KEYWORDS： | Carbamazepine； Venlafaxine； Rosiglitazone； Nifedipine； Plasma concentration； UPLC-MS/MS |
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