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UPLC-MS/MS法同时测定垂盆草总黄酮中8种成分的含量
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时测定垂盆草总黄酮中8种成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定垂盆草总黄酮中金丝桃苷、槲皮苷、木犀草苷、山柰酚、槲皮素、芦丁、木犀草素、异鼠李素含量的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ZOBAX SB C18，流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液（45 ∶ 55，V/V），流速为0.4 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为2 μL；离子化模式为电喷雾电离，离子源温度为400 ℃，脱溶剂温度为300 ℃，脱溶剂流速为600 L/h，毛细管电压为3 000 V，雾化气压力为45 psi，工作模式为多反应监测模式，检测方式为负离子模式。采用建立的方法测定3批垂盆草总黄酮中8种成分的含量。结果：金丝桃苷、槲皮苷、木犀草苷、山柰酚、槲皮素、芦丁、木犀草素、异鼠李素检测质量浓度线性范围分别为10.0～640.0、0.5～32.0、4.5～288.0、8.0～512.0、50.0～3 200.0、2.0～128.0、12.5～800.0、25.2～1 612.8 ng/mL（r≥0.991 4），检测限分别为5.0、0.25、2.25、4.0、25.0、1.0、6.25、12.6 ng/mL，定量限分别为10.0、0.5、4.5、8.0、50.0、2.0、12.5、25.2 ng/mL；精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD均≤4.3％（n＝6），加样回收率为95.9％～100.6％，RSD为1.5％～3.8％（n＝6）。3批垂盆草总黄酮中金丝桃苷、槲皮苷、木犀草苷、山柰酚、槲皮素、芦丁、木犀草素、异鼠李素的含量分别为507.88～560.37、42.95～50.36、63.52～71.80、1 695.10～1 753.27、10 569.28～10 612.99、25.76～30.13、2 795.22～2 877.43、4 869.55～4 971.30 μg/g。结论：建立的方法可用于垂盆草总黄酮中8种成分含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of hyperoside， quercitrin， luteoloside， kaempferol， quercetin， rutin， luteolin and isorhamnetin in total flavanones of Sedum sarmentosum Bunge. METHODS： UPLC-MS/MS method was adopted. The determination was performed on ZOBAX SB C18 column with mobile phase consisted of methanol-5 mmol/L ammonium formate aqueous solution （45 ∶ 55， V/V） at the flow rate of 0.4 mL/min. The column temperature was 30 ℃， and sample size was 2 μL. The electrospray ionization source （ESI） was used； ion source temperature was 400 ℃； desolvation temperature was 300 ℃； desolvation gas flow was 600 L/h； capillary voltage was 3 000 V； nebuliser pressure was 45 psi； the work mode was multiple reaction monitoring mode； detection mode was negative ion mode. The established method was used to determine the contents of 8 components in 3 batches of total flavanones of Sedum sarmentosum Bunge. RESULTS： The linear ranges of hyperoside， quercitrin， luteoloside， kaempferol， quercetin， rutin， luteolin and isorhamnetin were 10.0-640.0， 0.5-32.0， 4.5-288.0， 8.0-512.0， 50.0-3 200.0， 2.0-128.0， 12.5-800.0 and 25.2-1 612.8 ng/mL （r≥0.991 4）， respectively. The limits of detection were 5.0， 0.25， 2.25， 4.0， 25.0， 1.0， 6.25 and 12.6 ng/mL， respectively. The limits of quantitation were 10.0， 0.5， 4.5， 8.0， 50.0， 2.0， 12.5 and 25.2 ng/mL， separately. RSDs of precision， stability （24 h） and reproducibility tests were no more than 4.3％ （n＝6）. The recoveries were 95.9％-100.6％， and RSDs were 1.5％-3.8％ （n＝6）. The contents of hyperoside， quercitrin， luteoloside， kaempferol， quercetin， rutin， luteolin and isorhamnetin in 3 batches of total flavanones of Sedum sarmentosum Bunge were 507.88-560.37， 42.95-50.36， 63.52-71.80， 1 695.10-1 753.27， 10 569.28-10 612.99， 25.76-30.13， 2 795.22-2 877.43 and 4 869.55-4 971.30 μg/g， respectively. CONCLUSIONS： The established method can be used for simultaneous determination of 8 components in total flavanones of Sedum sarmentosum Bunge. |
| 期刊： | 2018年第29卷第9期 |
| 作者： | 王雪，蒋志涛，严国俊，邵珠莹，冯星月，潘金火 |
| AUTHORS： | WANG Xue，JIANG Zhitao，YAN Guojun，SHAO Zhuying，FENG Xingyue，PAN Jinhuo |
| 关键字： | 垂盆草；总黄酮；超高效液相色谱-串联质谱法；含量测定 |
| KEYWORDS： | Sedum sarmentosum Bunge； Total flavanones； UPLC-MS/MS； Content determination |
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