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HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量
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| 篇名： | HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18，流动相为甲醇-水（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为220 nm，进样量为10 μL。结果：BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592～64.80 μg/mL（r＝0.999 9）、2.648～66.20 μg/mL（r＝0.999 9）、2.062～51.55 μg/mL（r＝0.999 9）、2.654～66.35 μg/mL（r＝0.999 9）、2.128～53.20 μg/mL（r＝0.999 9）、2.468～61.70 μg/mL（r＝0.999 9）；定量限分别为2.073 6、2.118 4、2.749 2、1.061 6、4.436 0、3.090 4 mg/kg，检测限分别为0.628 4、0.641 9、0.833 1、0.321 7、1.344 2、0.992 4 mg/kg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％；加样回收率分别为96.57％～99.17％（RSD＝0.92％，n＝9）、77.47％～86.14％（RSD＝2.94％，n＝9）、96.11％～98.39％（RSD＝0.63％，n＝9）、96.22％～98.33％（RSD＝0.67％，n＝9）、95.59％～99.22％（RSD＝1.11％，n＝9）、81.54％～88.31％（RSD＝2.46％，n＝9）。结论：该方法灵敏快速、操作简便、重复性好，可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of BHT， free sulfur， antioxidant 1010， antioxidant 330， antioxidant 1076 and antioxidant 168 in pharmaceutical halogenated butyl rubber stopper. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Zorbax SB-C18 column with mobile phase consisted of methanol-water （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 25 ℃， and detection wavelength was set at 220 nm. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of BHT， free sulfur， antioxidant 1010， antioxidant 330， antioxidant 1076 and antioxidant 168 were 2.592-64.80 μg/mL （r＝0.999 9）， 2.648-66.20 μg/mL （r＝0.999 9）， 2.062-51.55 μg/mL （r＝0.999 9）， 2.654-66.35 μg/mL （r＝0.999 9）， 2.128-53.20 μg/mL （r＝0.999 9）， 2.468-61.70 μg/mL （r＝0.999 9）， respectively. The limits of quantitation were 2.073 6， 2.118 4， 2.749 2， 1.061 6， 4.436 0， 3.090 4 mg/kg； the limits of detection were 0.628 4， 0.641 9， 0.833 1， 0.321 7， 1.344 2， 0.992 4 mg/kg， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 3％. The average recoveries were 96.57％-99.17％（RSD＝0.92％， n＝9）， 77.47％-86.14％（RSD＝2.94％， n＝9）， 96.11％-98.39％（RSD＝0.63％， n＝9）， 96.22％-98.33％（RSD＝0.67％， n＝9）， 95.59％-99.22％（RSD＝1.11％， n＝9） and 81.54％-88.31％（RSD＝2.46％， n＝9）， respectively. CONCLUSIONS： The method is sensitive， rapid， convenient and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 5 antioxidant and free sulfur in pharmaceutical halogenated butyl rubber stopper. |
| 期刊： | 2018年第29卷第18期 |
| 作者： | 朱碧君，李婷婷，孙会敏，胡星宇，何君怡，罗跃华 |
| AUTHORS： | ZHU Bijun，LI Tingting，SUN Huimin，HU Xingyu，HE Junyi，LUO Yuehua |
| 关键字： | 药用卤化丁基胶塞；2，6-二叔丁基对甲酚；游离硫；抗氧剂1010；抗氧剂330；抗氧剂1076；抗氧剂168；高效液相色谱法；含量测定 |
| KEYWORDS： | Pharmaceutical halogenated butyl rubber stopper； BHT； Free sulfur； Antioxidant 1010； Antioxidant 330； Antioxidant 1076； Antioxidant 168； HPLC； Content determination |
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