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气相色谱法同时测定尼尔雌醇原料药中7种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 气相色谱法同时测定尼尔雌醇原料药中7种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，分流比为5 ∶ 1，载气为氮气（纯度：99.999％），流速为1.0 mL/min，进样量为1 μL，直接进样，固定相为键合交联聚乙二醇，升温程序为初始温度40 ℃，保持5 min，以10 ℃/min速率升温至90 ℃，再以5 ℃/min速率升温至200 ℃，进样口温度为220 ℃，检测器温度为230 ℃。结果：甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的检测质量浓度线性范围分别为0.24～12.00 μg/mL（r＝0.999 7）、0.40～20.00 μg/mL（r＝0.999 5）、0.033～1.64 μg/mL（r＝0.999 8）、0.40～20.00 μg/mL（r＝0.999 5）、0.071～3.56 μg/mL（r＝0.999 6）、0.058～2.88 μg/mL（r＝0.999 8）、0.40～20.00 μg/mL（r＝0.999 7）；定量限分别为0.24、0.40、0.033、0.40、0.071、0.058、0.40 μg/mL，检测限分别为0.08、0.10、0.01、0.13、0.02、0.02、0.13 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％；加样回收率分别为98.17％～100.48％（RSD＝0.92％，n＝9）、97.77％～101.30％（RSD＝1.32％，n＝9）、97.56％～100.85％（RSD＝1.20％，n＝9）、98.64％～100.92％（RSD＝0.87％，n＝9）、98.54％～100.62％（RSD＝0.76％，n＝9）、98.26％～100.00％（RSD＝0.74％，n＝9）、98.30％～100.59％（RSD＝0.76％，n＝9）。结论：该方法灵敏度较高、准确度较好，可用于同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙烷、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的残留量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of residual methanol， ethanol， acetonitrile， isopropanol， methylbenzene， tetrahydrofuran and ethyl acetate in Nilethylenol raw material. METHODS： GC was performed. The determination was performed on DB-WAX capillary column. The detector was hydrogen flame ionization detector with split ratio of 5 ∶ 1. The carrier gas was nitrogen （purity： 99.999％） at the flow rate of 1.0 mL/min. The sample size was 1 μL， directly sampling with bonded crosslinked polyethylene glycol as stationary phase. The initial temperature was 40 ℃ and was maintained for 5 min， increased to 90 ℃ at 10 ℃/min， and then increased to 200 ℃ at 5 ℃/min. The temperature of injector was 220 ℃， and detector temperature was 230 ℃. RESULTS： The linear range was 0.24-12.00 μg/mL for methanol （r＝0.999 7）， 0.40-20.00 μg/mL for ethanol （r＝0.999 5）， 0.033-1.64 μg/mL for acetonitrile （r＝0.999 8）， 0.40-20.00 μg/mL for isopropanol （r＝0.999 5）， 0.071-3.56 μg/mL for methylbenzene （r＝0.999 6）， 0.058-2.88 μg/mL for tetrahydrofuran （r＝0.999 8）， 0.40-20.00 μg/mL for ethyl acetate （r＝0.999 7）， respectively. The limits of quantitation were 0.24， 0.40， 0.033， 0.40， 0.071， 0.058， 0.40 μg/mL， respectively. The limits of detection were 0.08， 0.10， 0.01， 0.13， 0.02， 0.02， 0.13 μg/mL， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2％. The recoveries were 98.17％-100.48％ （RSD＝0.92％，n＝9）， 97.77％-101.30％（RSD＝1.32％，n＝9）， 97.56％-100.85％（RSD＝1.20％，n＝9）， 98.64％-100.92％（RSD＝0.87％，n＝9）， 98.54％-100.62％（RSD＝0.76％，n＝9），98.26％-100.00％（RSD＝0.74％，n＝9）， 98.30％-100.59％（RSD＝0.76％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS： The method has high sensitivity and good accuracy， and can be used for the simultaneous determination of residual methanol， ethanol， acetonitrile， isopropane， methylbenzene， tetrahydrofuran and ethyl acetate in Nilethylenol raw material. |
| 期刊： | 2019年第30卷第10期 |
| 作者： | 孙婷，张菁，姜建国，刘红莉 |
| AUTHORS： | SUN Ting，ZHANG Jing，JIANG Jianguo，LIU Hongli |
| 关键字： | 尼尔雌醇；气相色谱法；残留量；甲醇；乙醇；乙腈；异丙醇；甲苯；四氢呋喃；乙酸乙酯 |
| KEYWORDS： | Nilethylenol； GC； Residual determination； Methanol； Ethanol； Acetonitrile； Isopropanol； Methylbenzene； Tetrahydrofuran； Ethyl acetate |
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