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HPLC法同时测定续断药材中7个成分的含量
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| 篇名： | HPLC法同时测定续断药材中7个成分的含量 |
| TITLE： | Simultaneous determination of 7 components in Dipsacus asper by HPLC |
| 摘要： | 目的 建立同时测定续断药材中6个环烯醚萜类成分（马钱苷酸、马钱子苷、当药苷、续断苷B、续断苷A、林生续断苷Ⅰ）和1个三萜皂苷类成分（川续断皂苷Ⅵ）含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法。以Symmetry®C18为色谱柱，以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为212nm（川续断皂苷Ⅵ）、237nm（续断苷B、续断苷A、当药苷、马钱苷酸、林生续断苷Ⅰ、马钱子苷），柱温为30℃，流速为1.0mL/min，进样量为20μL。结果马钱苷酸、马钱子苷、当药苷、林生续断苷Ⅰ、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅵ检测质量浓度的线性范围分别为399.24～931.56、50.30～150.90、48.24～168.84、27.00～70.20、12.93～38.80、40.64～121.92、42.08～147.28µg/mL（r均大于0.9990）；精密度、重复性、稳定性（24h）试验的RSD均小于2％；平均加样回收率分别为104.43％（RSD＝0.63％，n＝6）、101.74％（RSD＝1.11％，n＝6）、100.76％（RSD＝1.06％，n＝6）、98.00％（RSD＝1.58％，n＝6）、99.03％（RSD＝2.31％，n＝6）、102.93％（RSD＝2.26％，n＝6）、102.31％（RSD＝1.00％，n＝6）；含量分别为142.5～280.6、5.5～49.0、28.0～112.9、7.2～35.8、4.4～16.9、17.2～79.3、0.8～54.5mg/g。结论所建含量测定方法准确、可靠，可用于续断药材中7个成分的含量测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE To establis h the method for the simultaneous determination of six iridoids （loganic acid ，loganin， sweroside，dipsanoside B ，dipsanoside A ，sylvestroside Ⅰ）and one triterpene saponin （asperosaponin Ⅵ）in Dipsacus asper . METHODS High performance liquid chromatography （HPLC） method was adopted. The determination was performed on Symmetry® C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile- 0.1％ phosphoric acid solution （gradient elution ）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 212 nm（asperosaponin Ⅵ）and 237 nm（dipsanoside B ，dipsanoside A ， sweroside，loganic acid ，sylvestroside Ⅰ，loganin）. The column temperature was set at 30 ℃，and sample size was 20 μL. RESULTS The linear range of loganic acid ， loganin， sweroside， sylvestroside Ⅰ ， dipsanoside B ， dipsanoside A and asperosaponin Ⅵ were 399.24-931.56，50.30-150.90，48.24-168.84，27.00-70.20，12.93-38.80，40.64-121.92，42.08-147.28 µg/mL （all r＞0.999 0）. RSDs of precision ，reproducibility and stability tests （24 h）were all less than 2％. Average recoveries were 104.43％（RSD＝0.63％，n＝6），101.74％（RSD＝1.11％，n＝6），100.76％（RSD＝1.06％，n＝6），98.00％（RSD＝1.58％，n＝6）， 99.03％（RSD＝2.31％，n＝6），102.93％（RSD＝2.26％，n＝6），102.31％（RSD＝1.00％，n＝6），respectively，The contents were 142.5-280.6，5.5-49.0，28.0-112.9，7.2-35.8，4.4-16.9，17.2-79.3，0.8-54.5 mg/g，respectively. CONCLUSIONS Established method is accurate and reliable ，and can be used for the content determination of 7 components in D. asper . |
| 期刊： | 2022年第33卷第06期 |
| 作者： | 杨昌贵，龚安慧，张成刚，肖承鸿，凡迪，周涛 |
| AUTHORS： | YANG Changgui，GONG Anhui，ZHANG Chenggang，XIAO Chenghong，FAN Di，ZHOU Tao |
| 关键字： | 续断；含量测定；高效液相色谱法；三萜皂苷；环烯醚萜 |
| KEYWORDS： | Dipsacus asper ；content determination ；high performance liquid chromatography ；triterpene saponins ；iridoids |
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