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UPLC-MS/MS法同时测定沙参麦冬汤中9种成分的含量
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时测定沙参麦冬汤中9种成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定沙参麦冬汤中芦丁、甘草苷、补骨脂素、花椒毒素、佛手苷内酯、甘草酸铵、麦冬皂苷D、甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸（梯度洗脱），流速为0.3 ml/min，柱温为25 ℃，进样器温度为10 ℃，平衡时间为 2 min，进样量为5 μl。离子化模式为电喷雾电离，源喷射电压分别为5 500 V、－4 500 V，雾化气压力为4.14×105 Pa，加热气压力为4.48×105 Pa，帘气压力为1.72×105 Pa，离子源温度为650 ℃，工作模式为多反应监测模式。结果：芦丁、甘草苷、补骨脂素、花椒毒素、佛手苷内酯、甘草酸铵、麦冬皂苷D、甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的检测质量浓度线性范围分别为1.75～700、5.00～1 997、0.95～380、 1.75～700、2.00～800、7.00～2 799、2.38～950、 0.38～151、0.43～171 ng/ml（r为0.999 2、0.999 7、0.999 0、0.999 1、0.999 8、0.999 3、0.999 5、0.999 7、0.999 0）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.0％；加样回收率分别为 98.76％～107.60％、92.57％～105.80％、92.30％～103.10％、 93.20％～108.10％、94.62％～99.20％、95.08％～104.80％、95.71％～104.80％、 94.54％～105.50％、94.50％～103.00％，RSD分别为1.7％、2.9％、2.1％、3.0％、1.2％、2.6％、1.9％、2.3％、1.6％（n＝6）。结论：该方法快速、简便、准确可靠，适用于同时测定沙参麦冬汤中9种成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE：To establish a method for the contents determination of rutin， liquiritin， psoralen， xanthotoxin， bergapten， ammonium glycyrrhetate， ophiopogonin D， methylophiopogonanone A and methylophiopogonanone B in Shasheng maidong decoction. METHODS： UPLC-MS/MS was conducted. The column of UPLC was Phenomenex Kenetix C18 with mobile phase of acetonitrile solution -0.1％ formic acid （gradient elution） at a flow rate of 0.3 ml/min， the column temperature was 25 ℃，injector temperature was 10 ℃， equilibrium time was 2 min and the injection volume was 5 μl. Ionization mode was electrospray ionization with spray voltage of 5 500 V and －4 500 V， atomizing air pressure was 4.14×105 Pa， heater pressure was 4.48×105 Pa， curtain air was 1.72×105 Pa， and the ion source temperature was 650 ℃，the work mode was multiple reaction monitoring mode. RESULTS：The linear range was 1.75-700 ng/ml （r＝0.999 2）for rutin，5.00-1 997 ng/ml （r＝0.999 7） for liquiritin， 0.95-380 ng/ml （r＝0.999 0） forpsoralen，1.75-700 ng/ml（r＝0.999 1） for xanthotoxin，2.00-800 ng/ml （r＝0.999 8） for bergapten，7.00-2 799 ng/ml （r＝0.999 3） for ammonium glycyrrhetate，2.38-950 ng/ml （r＝0.999 5） for ophiopogonin D，0.38-151 ng/ml （r＝0.999 7） for methylophiopogonanone A， and 0.43-171 ng/ml （r＝0.999 0） for methylophiopogonanone B； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were no more than 3.0％；recoveries were 98.76％-107.60％（RSD＝1.7％）， 92.57％-105.80％（RSD＝2.9％），92.30％-103.10％（RSD＝2.1％），93.20％-108.10％（RSD＝3.0％），94.62％-99.20％（RSD＝1.2％），95.08％-104.80％（RSD＝2.6％），95.71％-104.80％（RSD＝1.9％），94.54％-105.50％（RSD＝2.3％） and 94.50％-103.00％（RSD＝1.6％），respectively（n＝6）. CONCLUSIONS：The method is rapid， simple， accurate and reliable， and suitable for 9 ingredients in Shasheng maidong decoction. |
| 期刊： | 2016年第27卷第9期 |
| 作者： | 吴茵，王蕊，任炳楠，孙源，刘勇，张黎媛 |
| AUTHORS： | WU Yin，WANG Rui，REN Bingnan，SUN Yuan，LIU Yong，ZHANG Liyuan |
| 关键字： | 超高效液相色谱-串联质谱法；沙参麦冬汤；定量；多反应监测模式 |
| KEYWORDS： | UPLC-MS/MS； Shasheng maidong decoction； Quantification； Multiple reaction monitoring model |
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