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HS-GC-MS/MS法测定注射用血栓通（冻干）中7种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | HS-GC-MS/MS法测定注射用血栓通（冻干）中7种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立测定注射用血栓通（冻干）中有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯、二乙烯苯残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱串联质谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱，程序升温，检测器为质谱，进样口温度为180 ℃，载气为氦气，流速为1.5 ml/min，分流比为2 ∶ 1， 顶空瓶平衡温度为80 ℃，平衡时间为30 min，进样方式为顶空进样，顶空瓶装样量为20 ml，进样量为1 ml。质谱检测器为选择离子检测方式，电离方式为EI，电离电压为70 eV，接口温度为250 ℃，离子源温度为230 ℃，四极杆温度为150 ℃。结果：苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为0.020 8～0.832 0、0.107 4～4.297 6、0.088 5～3.539 2、0.104 5～4.128 0、0.103 2～4.128 0、0.090 9～3.635 2、0.096 0～3.840 0 μg/ml（r＝0.999 4、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 8、0.999 6、0.999 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜5％；加样回收率分别91.85％～99.06％、96.46％～102.56％、101.49％～106.98％、95.91％～101.73％、93.40％～101.85％、103.11％～111.82％、87.58％～94.66％，RSD分别为2.6％、2.2％、2.0％、2.2％、3.1％、2.9％、3.5％（n＝6）。结论：该方法简便、快捷、准确，可用于注射用血栓通（冻干）中有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯、二乙烯苯残留量的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE：To establish a method for the determination of organic residues of benzene， toluene， p-xylene， o-xylene， styrene， 1，2-diethylbenzene and divinylbenzene in Xueshuantong for injection （freeze-dried）. METHODS：HS-GC-MS/MS was performed on the column of HP-INNOWAX capillary column by programmed temperature， the detector was MS， injector temperature was 180℃， carrier gas was helium at a flow rate of 1.5 ml/min， and the split ratio was 2 ∶ 1， headspace bottle equilibrium temperature was 80 ℃， equilibrium time was 30 min； injection way was headspace， sample volume was 20 ml， and the injection volume was 1 ml； MS detector mwas selected ion monitoring， ionization was EI， ionization voltage was 70 eV， interface temperature was 250 ℃，ion source temperature was 230 ℃， and quadrupole temperature was 150 ℃. RESULTS： The linear range was 0.020 8-0.832 0 μg/ml for benzene（r＝0.999 4），0.107 4-4.297 6 μg/ml for toluene（r＝0.999 5）， 0.088 5-3.539 2 μg/ml for p-xylene（r＝0.999 5）， 0.104 5-4.128 0 μg/ml for o-xylene（r＝0.999 7），0.103 2-4.128 0 μg/ml for styrene（r＝0.999 8），0.090 9-3.635 2 μg/ml for 1，2-diethylbenzene （r＝0.999 6） and 0.096 0-3.840 0 μg/ml for divinylbenzene（r＝0.999 5）； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 5％； recoveries were 91.85％-99.06％（RSD＝2.6％，n＝6），96.46％-102.56％（RSD＝2.2％，n＝6），101.49％-106.98％（RSD＝2.0％，n＝6），95.91％-101.73％（RSD＝2.2％，n＝6）， 93.40％-101.85％（RSD＝3.1％，n＝6）， 103.11％-111.82％（RSD＝2.9％，n＝6）， and 87.58％-94.66％（RSD＝3.5％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid and accurate， and can be used for the determination of organic residues of benzene， toluene， p-xylene， o-xylene， styrene， 1，2-diethylbenzene and divinylbenzene in Xueshuantong for injection （freeze-dried）. |
| 期刊： | 2016年第27卷第9期 |
| 作者： | 孙慧珠，袁浩，徐乐，刘永利 |
| AUTHORS： | SUN Huizhu，YUAN Hao，XU Le，LIU Yongli |
| 关键字： | 注射用血栓通（冻干）；顶空气相色谱串联质谱法；有机溶剂；残留量测定 |
| KEYWORDS： | Xueshuantong for injection （freeze-dried）； HS-GC-MS/MS； Organic solvents； Residue determination |
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