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HPLC法测定联苯苄唑原料药中的有关物质
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| 篇名： | HPLC法测定联苯苄唑原料药中的有关物质 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立测定联苯苄唑原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18，流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸（用三乙胺调节pH至7.5）（70 ∶ 30，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为258 nm，进样量为20 μl，柱温为40 ℃。结果：联苯苄唑、杂质A（联苯苄醇）和杂质B（4-C异构体）的检测质量浓度线性范围均为0.05～0.25 μg/ml（r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5）；检测限分别为8.2、7.5、8.4 ng/ml，定量限分别为27.1、24.7、27.8 ng/ml；精密度、重复性试验的RSD＜1％；杂质B加样回收率为95.13％～101.29％，RSD＝1.89％（n＝9）；3批样品中均检出杂质A和杂质B。结论：该方法准确、灵敏度高、重复性好，可用于联苯苄唑原料药中有关物质的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE：To establish a method for the determination of related substances in bifonazole raw material. METHODS： HPLC method was performed on the column of Kromasil C18 with mobile phase of methanol-0.02 mol/L phosphoric acid （adjusted pH to 7.5 with triethylamine）（70 ∶ 30，V/V） at a flow rate of 1.0 ml/min， detection wavelength was 258 nm， volume injection was 20 μl，and the column temperature was 40 ℃. RESULTS：The linear range was 0.05-0.25 μg/ml for bifonazole（r＝0.999 6），0.05-0.25 μg/ml for impurity A （bifonol）（r＝0.999 7） and 0.05-0.25 μg/ml for impurity B （4-C isomer）（r＝0.999 5）； the detection limits were 8.2 ng/ml， 7.5 ng/ml and 8.4 ng/ml， and the quantification limits were 27.1 ng/ml， 24.7 ng/ml and 27.8 ng/ml， respectively； RSDs of precision and reproducibility tests were lower than 1％； recovery of impurity B was 95.13％-101.29％（RSD＝1.89％，n＝9）； both impurity A and impurity B were were detected in the 3 batches of samples. CONCLUSIONS： The method is accurate， sensitive and reproducible， and can be used for the determination of the related substances in bifonazole raw material. |
| 期刊： | 2016年第27卷第12期 |
| 作者： | 韩春晖，裘一兰，栾爽，耿欣 |
| AUTHORS： | HAN Chunhui，QIU Yilan，LUAN Shuang，GENG Xin |
| 关键字： | 高效液相色谱法；联苯苄唑原料药；有关物质 |
| KEYWORDS： | HPLC； Bifonazole raw material； Related substances |
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