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市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析
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| 篇名： | 市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量，并进行聚类分析。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为0.8 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为25 ℃，进样量为20 μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测进样量线性范围分别为 0.001 6～0.128 0、0.003 4～0.273 6、0.003 7～0.299 2、0.006 7～0.536 0、0.001 7～0.134 4 μg（r均为0.999 9）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率分别为97.77％～101.47％、98.09％～100.26％、96.42％～100.38％、96.63％～102.50％、97.10％～103.70％，RSD分别为1.30％、0.76％、1.58％、2.17％、2.47％（n＝6）；总蒽醌的含量范围分别为0.042～0.218、0.029～0.448、0.022～0.167、0.032～0.284、0.006～0.060 mg/g，结合蒽醌的含量范围分别为0.010～0.111、0.013～0.092、0.011～0.097、0.030～0.246、0.001～0.034 mg/g，游离蒽醌的含量范围分别为0.022 3～0.143、0.015～0.356、0.008～0.071、0.006～0.075、0.003～0.032 mg/g。对5种成分中的总蒽醌进行聚类分析发现，有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类；结合蒽醌中有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类；游离蒽醌中有6批属于第1类、4批属于第2类。结论：该方法操作简便、结果准确，可为提高一清颗粒的质量和控制其泻下药效提供参考；不同厂家产品中大黄结合蒽醌含量差异较大。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the contents determination and cluster analysis of free and combined anthraquinone of aloe emodin， rhein， emodin， rhubarb phenol and physcion in commercially available Yiqing granule from different manufacturers. METHODS： HPLC was performed on the column of Eclipse plus C18 with mobile phase of methanol-0.1％ Phosphoricacid solution （gradient elution） at a flow rate of 0.8 ml/min， the detection wavelength was 254 nm， the column temperature was 25 ℃， and the injection volume was 20 μl. RESULTS： The linear range was 0.001 6-0.128 0 μg for aloe emodin（r＝0.999 9）， 0.003 4-0.273 6 μg for rhein（r＝0.999 9）， 0.003 7-0.299 2 μg for emodin （r＝0.999 9）， 0.006 7-0.536 0 μg for rhubarb phenol （r＝0.999 9） and 0.001 7-0.134 4 μg （r＝0.999 9） for physcion； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 3％； recoveries were 97.77％-101.47％（RSD＝1.30％，n＝6）， 98.09％-100.26％（RSD＝0.76％，n＝6）， 96.42％-100.38％（RSD＝1.58％，n＝6）， 96.63％-102.50％ （RSD＝2.17％，n＝6） and 97.10％-103.70％（RSD＝2.47％，n＝6）， respectively； the content range of total anthraquinone was 0.042-0.218 mg/g， 0.029-0.448 mg/g， 0.022-0.167 mg/g， 0.032-0.284 mg/g and 0.006-0.060 mg/g， combined anthraquinone was 0.010-0.111 mg/g， 0.013-0.092 mg/g， 0.011-0.097 mg/g， 0.030-0.246 mg/g and 0.001-0.034 mg/g， and free anthraquinone was 0.022 3-0.143 mg/g， 0.015-0.356 mg/g， 0.008-0.071 mg/g， 0.006-0.075 mg/g and 0.003-0.032 mg/g. Cluster analysis showed there were 4 batches belonged to Category 1， 2 batches belonged to Category 2 and 4 batches belonged to Category 3 for the total anthraquinone in 5 components； 4 bathes belonged to Category 1， 2 batches belonged to Category 2 and 4 batches belonged to Category 3 for the combined anthraquinone； and 6 bathes belonged to Category 1 and 4 batches belonged to Category 2 for the free anthraquinone. CONCLUSIONS： The method is simple and accurate， and can provide reference for improving the quality and diarrhea efficacy control of Yiqing granule； there were great differences in Rheum palmatum and combined anthraquinone from different manufacturers. |
| 期刊： | 2016年第27卷第15期 |
| 作者： | 杜闻杉，刘喜纲，刘翠哲 |
| AUTHORS： | DU Wenshan，LIU Xigang，LIU Cuizhe |
| 关键字： | 一清颗粒；大黄；游离蒽醌；结合蒽醌；高效液相色谱法；聚类分析 |
| KEYWORDS： | Yiqing granule； Rhei Radix et Rhizoma； Free anthraquinone； Combined anthraquinone； HPLC； Cluster analysis |
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