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LC-MS/MS法测定桑叶药材中100种农药残留量
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| 篇名： | LC-MS/MS法测定桑叶药材中100种农药残留量 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立测定桑叶药材中100种农药残留量的方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。色谱条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse plus C18，流动相为乙腈（含5％水、0.1％甲酸、5 mmol/L甲酸铵）-水（含0.1％甲酸、5 mmol/L甲酸铵）（梯度洗脱），流速为0.4 ml/min，柱温：40 ℃；进样量：5 μl；质谱条件：电离源为电喷雾离子源，正离子模式，扫描方式为动态MRM，扫描时间窗为2 min；雾化气为氮气，雾化气压为40 psi，干燥气流速为5 L/min，毛细管电压为4 000 V，离子喷雾电压为500 V。结果：100种农药检测质量浓度线性范围均为2.4～150 ng/ml（r＞0.990 0），加样回收率范围均为69.3％～128.2％，各农药的方法检测限范围为0.003～16 μg/kg。结论：该方法操作简便、快速、灵敏度高，可用于桑叶药材中多种农药残留量的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the determination of 100 pesticide residues in Morus alba. METHODS： LC-MS/MS was conducted on the column of ZORBAX Eclipse plus C18 with mobile phase of acetonitrile （containing 5％ water， 0.1％ formic acid， 5 mmol/L ammonium formate） - water （containing 0.1％ formic acid， 5 mmol/L ammonium formate） （gradient elution） at a flow rate of 0.4 ml/min， column temperature was 40 ℃， injection volume was 5 μl； MS conditions： ionization source was electrospray ionization with positive ion mode， scanning mode was dynamic MRM， scanning time window was 2 min； atomizing gas was nitrogen， atomizing gas pressure was 40 psi， drying gas flow rate was 5 L/min， capillary voltage was 4 000 V， and ion spray voltage was 500 V. RESULTS： The linear range of 100 pesticide residues was 2.4-150 ng/ml （r＞0.990 0）， recovery was 69.3％-128.2％， and the determination limit was 0.003-16 μg/kg. CONCLUSIONS： The method is simple， stable and reproducible， and can be used for the determination of pesticide residues in M. alba. |
| 期刊： | 2016年第27卷第15期 |
| 作者： | 黄莉莉，李丽莉，罗轶，陆敏仪，黄清泉 |
| AUTHORS： | HUANG Lili，LI Lili，LUO Yi，LU Minyi，HUANG Qingquan |
| 关键字： | 农药；桑叶；液相色谱-串联质谱法 |
| KEYWORDS： | Pesticide； Morus alba； LC-MS/MS |
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