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毛细管GC法测定氟比洛芬酯原料药中两种溶剂残留量
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| 篇名： | 毛细管GC法测定氟比洛芬酯原料药中两种溶剂残留量 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立测定氟比洛芬酯原料药中1，1-乙二醇二乙酸酯和乙酸残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱，柱温采用程序升温，进样口温度为150 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为290 ℃，载气为氮气，流速为1.0 ml/min，进样量为1.0 μl，分流比为5 ∶ 1。结果：1，1-乙二醇二乙酸酯与乙酸能得到很好的分离；两种成分检测质量浓度线性范围分别为0.78～19.55、7.69～64.11 μg/ml（r＝0.999 7、0.999 3）；两种成分检测限分别为0.23、2.56 μg/ml，定量限分别为0.78、7.69 μg/ml；精密度、重复性试验的RSD＜3％，稳定性试验的RSD＜5％；加样回收率分别为97.6％～100.4％、93.6％～100.4％，RSD分别为0.94％、2.20％（n＝9）；3批样品中两种溶剂残留量测定结果均符合规定。结论：该方法简便、灵敏、可靠，可用于氟比洛芬酯原料药中1，1-乙二醇二乙酸酯和乙酸的残留量测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the determination of 1，1-ethanediol diacetate and acetic acid in flurbiprofen axetil. METHODS： Capillary gas chromatography was performed on the column of DB-FFAP capillary column by temperature programmed， the inlet temperature was 150 ℃， flame ionization detector was chosen， detector temperature was 290 ℃， carrier gas was nitrogen at a flow rate of 1.0 ml/min， injection volume was 1.0 μl， and split ratio was 5 ∶ 1. RESULTS： 1，1-ethanediol diacetate and acetic acid were well-separated； and the linear ranges was 0.78-19.55 g/ml （r＝0.999 7） and 7.69-64.11 μg/ml （r＝0.999 3）， respectively； the limits of quantification were 0.78 μg/ml and 7.69 μg/ml， and limits of detection were 0.23 μg/ml and 2.56 μg/ml for 1，1-ethanediol diacetate and acetic acid respectively； RSDs of precision and reprocudibility tests were lower than 3％， and stability test was lower than 5％； recoveries were 97.6％-100.4％（RSD＝0.94％，n＝9） and 93.6％-100.4％（RSD＝0.94％，n＝9）； and the test results for 3 batches of flurbiprofen axetil were met the specification. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate and reliable， and can be used for the determination of 1，1-ethanediol diacetate and acetic acid in flurbiprofen axetil. |
| 期刊： | 2016年第27卷第21期 |
| 作者： | 郭云程，李雪，钟玲 |
| AUTHORS： | GUO Yuncheng，LI Xue，ZHONG Ling |
| 关键字： | 氟比洛芬酯原料药；毛细管气相色谱法；1，1-乙二醇二乙酸酯；乙酸；残留量 |
| KEYWORDS： | Flurbiprofen axetil； Capillary gas chromatography； 1，1-ethanediol diacetate； Acetic acid； Residual |
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