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3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺优化
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| 篇名： | 3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺优化 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：优化3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成工艺。方法：以1-金刚烷甲酸为原料、苄基三乙基氯化铵（TEBAC）为相转移催化剂，在碱性条件下经高锰酸钾羟基化制备得到3-羟基-1-金刚烷甲酸。以收率为指标，采用星点设计-响应面法优化反应温度、反应时间和高锰酸钾-底物的摩尔比。结果：最优合成工艺为反应温度60 ℃、反应时间8.5 h、高锰酸钾-底物的摩尔比为1.28 ∶ 1。收率预测值与实测值的相对误差为2.51％（预测值91.26％，实测平均值为93.61％，n＝6）；所制3-羟基-1-金刚烷甲酸的平均纯度为99.26％（n＝6）。结论：按优化的合成工艺成功制得纯度与收率较高的3-羟基-1-金刚烷甲酸。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To synthesize 3-hydroxyadamantane-1-carboxylic acid and optimize its synthesis technology. METHODS： Using 1-adamantane carboxylic acid as starting material， triethyl benzyl ammonium chloride （TEBAC） as phase transfer catalyst， 3-hydroxyadamantane-1-carboxylic acid was prepared by potassium permanganate in alkaline condition. Treating yield rate as index， central composite design-response surface method was conducted to optimize the reaction temperature， reaction time and the mole ratio of potassium permanganate-substrate. RESULTS： Optimized synthesis technology was as follows as reaction temperature 60 ℃， reaction time 8.5 h， mole ratio of potassium permanganate-substrate 1.28 ∶ 1. The deviation for yield rate of prediction value and the measured value was 1.38％ （prediction value was 91.26％， the measured average value was 93.61％， n＝6）； the average purity of prepared 3-hydroxyadamantane-1-carboxylic acid was 99.26％ （n＝6）. CONCLUSIONS： 3-hydroxyadamantane-1-carboxylic acid with high purity and yield rate is prepared successfully by optimized synthesis technology. |
| 期刊： | 2016年第27卷第28期 |
| 作者： | 李杰，廖琦，丁文华，蒋雪，胡湘南 |
| AUTHORS： | LI Jie，LIAO Qi，DING Wenhua，JIANG Xue，HU Xiangnan |
| 关键字： | 3-羟基-1-金刚烷甲酸；合成；星点设计-响应面法；工艺优化 |
| KEYWORDS： | 3-hydroxyadamantane-1-carboxylic acid； Synthesis； Central composite design-response surface method； Technology optimization |
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