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顶空气相色谱法同时测定比沙可啶原料药中2种溶剂残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定比沙可啶原料药中2种溶剂残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯残留量的方法。方法 ：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为220 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为 250 ℃，载气为高纯氮气，载气流速为3.0 ml/min，分流比为1 ∶ 10，顶空加热温度为70 ℃，平衡时间为30 min，顶空瓶装样量为5 ml，顶空进样量为1 ml。结果： 二氯甲烷和乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为6～120 μg/ml（r＝0.999 9）、50～1 000 μg/ml（r＝0.999 9）；定量限分别为0.2、1.7 μg，检测限分别为0.06 、0.5 μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3％；加样回收率分别为100.30％～102.00％（RSD＝0.63％，n＝9）、100.10％～101.30％（RSD＝0.44％，n＝9）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous residual determination of dichloromethane and ethyl acetate in bisacodyl raw material. METHODS： Head-space GC was performed on the capillary column of 6％ cyanopropyl phenyl-94％ dimethyl polysiloxane （DB-624） by temperature programming， the temperature of injector was 220 ℃， detector was flame ionization detector with temperature of 250 ℃， carrier gas was high purity nitrogen with the flow rate of 3.0 ml/min， split ration was 1 ∶ 10， headspace heating temperature was 70 ℃， equilibration time was 30 min， volume of headspace vial was 5 ml， and the injection volume was 1 ml. RESULTS： The linear range was 6-120 μg/ml for dichloromethane （r＝0.999 9） and 50-1 000 μg/ml for ethyl acetate （r＝0.999 9）； the limit of quantitation was 0.2， 1.7 μg， limit of detection was 0.06， 0.5 μg； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were no higher than 3％； recoveries were 100.30％-102.00％ （RSD＝0.63％，n＝9） and 100.10 ％-101.30％ （RSD＝0.44％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is simple and accurate， and can be used for the simultaneous residual determination of dichloromethane and ethyl acetate in bisacodyl raw material. |
| 期刊： | 2016年第27卷第30期 |
| 作者： | 姜建国，孙婷，郭永辉，韩学静，苗会娟 |
| AUTHORS： | JIANG Jianguo，SUN Ting，GUO Yonghui，HAN Xuejing，MIAO Huijuan |
| 关键字： | 比沙可啶；顶空气相色谱法；溶剂残留量；二氯甲烷；乙酸乙酯 |
| KEYWORDS： | Bisacodyl； Head-space GC； Residual determination； Dichloromethane； Ethyl acetate |
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