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HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量
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| 篇名： | HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为230 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃，载气为氮气，流速为2.0 ml/min，分流比为5 ∶ 1，顶空加热温度为90 ℃，平衡时间为20 min，顶空进样量为1.0 ml。结果：乙醇、丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.25～500.0 μg/ml（r＝0.999 9）、0.50～202.0 μg/ml（r＝0.999 2）；定量限分别为5.01、2.02 μg/ml，检测限分别为1.67、0.67 μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.81％～102.00％（RSD＝1.89％，n＝9）、96.64％～102.31％（RSD＝1.82％，n＝9）。结论：该方法简便、快速、准确，可用于同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the residual determination of ethanol and acetone in Nimodipine sustained-release tablet. METHODS： Headspace GC was on the column of capillary column with fixative solution of 6％ cyanopropyl phenyl-94％ dimethyl polysiloxane （DB-624） by temperature programming， injector temperature was 230 ℃， detector was a flame ionization detector， detector temperature was 250 ℃， carrier gas was nitrogen gas， flow rate was 2.0 ml/min， split ratio was 5 ∶ 1， equilibrium temperature was 90 ℃， equilibrium time was 20 min， and volume of sample was 1.0 ml. RESULTS： The linear range was 1.25-500.0 μg/ml for ethanol （r＝0.999 9） and 0.50-202.0 μg/ml for acetone （r＝0.999 2）； limits of quantitative were 5.01， 2.02 μg/ml， limits of detection were 1.67， 0.67 μg/ml， respectively； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 3.0％； recoveries were 96.81％-102.00％（RSD＝1.89％，n＝9），96.64％-102.31％（RSD＝1.82％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， accurate， and can be used for simultaneous residual determination of ethanol and acetone in Nimodipine sustained-release tablet. |
| 期刊： | 2016年第27卷第33期 |
| 作者： | 胡晓琴，韩春 |
| AUTHORS： | HU Xiaoqin，HAN Chun |
| 关键字： | 顶空气相色谱法；尼莫地平；乙醇；丙酮；有机溶剂；残留量 |
| KEYWORDS： | HS-GC； Nimodipine； Ethanol； Acetone； Organic solvent； Residue |
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