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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定健骨注射液中微量元素的含量
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| 篇名： | 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定健骨注射液中微量元素的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立测定健骨注射液中锂（Li）、铍（Be）、镁（Mg）、铝（Al）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、铷（Rb）、锶（Sr）、银（Ag）、镉（Cd）、铯（Cs）、钡（Ba）、汞（Hg）、铅（Pb）、铀（U）23 种微量元素含量的方法。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 550 W，采样深度为8 mm，冷却温度为2 ℃，碰撞气为氦气，载气（氩气）流量为1.03 L/min，积分时间为0.5 s，等离子气流量为15 L/min，分子涡轮泵转速为200 L/s，四级杆真空度为1.75×10－3 Pa，采样锥孔径为1.0 mm，截取锥孔径为0.4 mm，数据采集重复次数为3次。结果：Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Pb、U 检测质量浓度线性范围均为0～100 ng/ml，Hg为0～2.0 ng/ml （r均≥0.999 6）；检测限为0.005～1.652 μg/L；精密度、重复性试验的RSD＜7％；所用仪器测定的准确度良好；加样回收率分别为90.03％～96.11％、88.25％～96.76％、83.54％～92.01％、85.02％～99.18％、91.87％～94.62％、90.31％～92.28％、89.82％～96.99％、83.45％～89.56％、88.55％～92.39％、92.68％～95.18％、89.04％～93.81％、94.76％～103.11％、96.76％～101.39％、98.36％～105.27％、106.97％～119.89％、97.36％～103.46％、89.11％～90.73％、92.37％～95.62％、95.78％～98.22％、91.59％～97.18％、93.93％～97.12％、96.86％～99.22％、106.14％～110.07％，RSD＝0.48％～4.24％，n＝6。结论： 该方法简便、准确，适用于健骨注射液中23 种微量元素的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the contents determination of Li， Be， Mg， Al， V， Cr， Mn， Fe， Co， Ni， Cu， Zn， As， Se， Rb， Sr， Ag， Cd， Cs， Ba， Hg， Pb and U in Jiangu injection. METHODS： Microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （MD-ICPMS） was adopted. RF power was 1 550 W， sampling depth was 8 mm， coolant temperature was 2 ℃， collision gas was He gas， the flow rate of the carrier gas （argon gas） was 1.03 L/min， integration time was 0.5 s， plasma gas flow rate was 15 L/min ，molecular turbo pumb speed was 200 L/s，quadrupole degree of 1.75 ×10－3 Pa，sampling cone aperture was 1.0 mm，interception cone aperture was 0.4 mm，and the data collection was repeated 3 times. RESULTS： The linear ranges of Li， Be， Mg， Al， V， Cr， Mn， Fe， Co， Ni， Cu， Zn， As， Se， Rb， Sr， Ag， Cd， Cs， Ba， Pb and U were all in 0-100 ng/ml （r≥0.999 6）， Hg was 0-2.0 ng/ml （r≥0.999 6）； the limit of detection was 0.005-1.652 μg/L； RSDs of precisionand reproducibility tests were lower than 7％；the accuracy determined by the instrument in the test was good； recoveries were 90.03％-96.11％，88.25％-96.76％，83.54％-92.01％， 85.02％-99.18％，91.87％-94.62％，90.31％-92.28％， 89.82％-96.99％，83.45％-89.56％，88.55％-92.39％， 92.68％-95.18％，89.04％-93.81％，94.76％-103.11％，96.76％-101.39％，98.36％-105.27％，106.97％-119.89％， 97.36％-103.46％，89.11％-90.73％，92.37％-95.62％， 95.78％-98.22％，91.59％-97.18％，93.93％-97.12％，96.86％-99.22％ and 106.14％-110.07％，RSD＝0.48％～4.24％，n＝6. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate， and suitable for the simultaneous determination of 23 trace elements in Jiangu injection. |
| 期刊： | 2016年第27卷第36期 |
| 作者： | 严赟，王娟，罗轶 |
| AUTHORS： | YAN Yun，WANG Juan，LUO Yi |
| 关键字： | 健骨注射液；微波消解-电感耦合等离子体质谱法；微量元素 |
| KEYWORDS： | Jiangu injection； Microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry； Trace element |
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