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UPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价金刚藤胶囊质量
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| 篇名： | UPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价金刚藤胶囊质量 |
| TITLE： | Evaluation of the quality of Jingangteng capsules based on UPLC fingerprinting combined with multi-component content determination |
| 摘要： | 目的 建立金刚藤胶囊超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱及多成分含量测定方法，同时进行化学模式识别分析，以评价其质量。方法建立UPLC法，采用ZorbaxSB-C18RapidResolutionHD色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立10批金刚藤胶囊的UPLC指纹图谱并进行相似度评价；采用SPSS22.0软件及SIMCA14.1软件分别进行系统聚类分析和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）。采用同样的UPLC法测定10批样品中绿原酸、3，5-二羟基-2-甲基苯甲酸-3-O-葡萄糖苷（M1）、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇的含量。结果10批样品的UPLC指纹图谱中共标定出17个共有峰，指认出其中7个色谱峰，分别为绿原酸、M1、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇；10批样品的相似度为0.820～0.985。系统聚类分析与OPLS-DA结果均显示，10批样品聚为4类，S1～S4为一类，S5、S6为一类，S7、S8、S10为一类，S9为一类；7、10、2、16（白藜芦醇）、13（氧化白藜芦醇）、11、6（咖啡酸）、5（M1）、15（槲皮苷）号峰的变量重要性投影值＞1。含量测定结果显示，绿原酸、M1、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇含量分别为1.6508～4.2137、0.6362～2.1617、0.0310～0.0865、0.2391～1.0693、0.2119～1.1040、0.4888～2.3992、0.1640～0.6998mg/g。结论所建UPLC指纹图谱及含量测定方法操作简便、准确可靠、重复性好，结合化学模式识别分析可用于评价金刚藤胶囊的质量；白藜芦醇、氧化白藜芦醇、咖啡酸、M1、槲皮苷等9个成分可能是影响其质量的差异标志物。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE To establish the UPLC fingerprint and the method for multi-component content determination in Jingangteng capsules， and to evaluate its quality by combining chemical pattern recognition analysis. METHODS An UPLC method was established. Separation was performed on a Zorbax SB-C 18 Rapid Resolution HD column， with acetonitrile-0.1% formic acid as the mobile phase for gradient elution.Using the Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprints of Traditional Chinese Medicines （2012 edition）， UPLC fi ngerprints were established for 10 batches of Jingangteng capsules， and similarity was evaluated. SPSS 22.0 and SIMCA 14.1 software were used to perform hierarchial-cluster analysis and orthogonal partial least squares discriminant analysis （OPLS-DA）， respectively. The same UPLC method was employed to determine the contents of chlorogenic acid， 3，5-dihydroxy-2-methylbenzoic acid-3- O -glucoside （M1）， caffeic acid， astilbin， oxyresveratrol， quercitrin and resveratrol in the 10 batches of samples. RESULTS A total of 17 common peaks were identified in UPLC fingerprints of the 10 batches of samples， of which 7 were identified as chlorogenic acid， M1， caffeic acid， astilbin， oxyresveratrol， quercitrin， and resveratrol. The similarities of 10 batches of samples ranged from 0.820 to 0.985. The results of hierarchial-cluster analysis showed that 10 batches of samples were grouped into four categories： S1-S4 formed one group， S5 and S6 formed another， S7， S8 and S10 formed a third， and S9 formed a fourth， consistent with the OPLS-DA results； the variable importance projection values for peaks 7， 10， 2， 16 （resveratrol）， 13 （oxyresveratrol）， 11， 6 （caffeic acid）， 5 （M1） and 15 （quercitrin） were ＞1. Quantitative analysis results showed that the contents of chlorogenic acid， M1， caffeic acid， astilbin， oxyresveratrol， quercitrin， and resveratrol were 1.650 8-4.213 7， 0.636 2-2.161 7， 0.031 0-0.086 5， 0.239 1-1.069 3， 0.211 9-1.104 0， 0.488 8-2.399 2， and 0.164 0-0.699 8 mg/g， respectively. CONCLUSIONS UPLC fingerprint and content determination methods established in this study are simple to operate， accurate， reliable and reproducible； when combined with chemical pattern recognition analysis， they can be used to evaluate the quality of Jingangteng capsules. Nine components， such as resveratrol， oxyresveratrol， caffeic acid， M1 and quercitrin， may serve as markers of quality variation. |
| 期刊： | 2026年第37卷第10期 |
| 作者： | 沈丽；沈月；杨玉莹；张丹丹；吴雨希；周旭香；杨敬宇；胡鹏；王磊；吴和鸣；刘丹；叶晓川 |
| AUTHORS： | SHEN Li，SHEN Yue，YANG Yuying，ZHANG Dandan， WU Yuxi，ZHOU Xuxiang，YANG Jingyu，HU Peng，WANG Lei，WU Heming，LIU Dan，YE Xiaochuan |
| 关键字： | 金刚藤胶囊；指纹图谱；含量测定；超高效液相色谱；化学模式识别分析 |
| KEYWORDS： | Jingangteng capsules； fingerprint； content determination； UPLC； chemical pattern recognition analysis |
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